全國統一熱線:400-827-5257
設備中心您的位置:網站首頁 >設備中心 >
氨基柱的使用
更新時間:2017-03-03   點擊次數:3303次

1.氨基柱既可以正相使用,也可以反相使用,但是要注意到的是:正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的,正常情況新氨基柱保存在正相環境中,例如LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈(99:1)中。
   2. 正相使用
   2.1 新柱子可直接用流動相。推薦先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速沖10倍柱體積,再根據流動相選用極性相近的二氯甲烷以相同的流速沖10倍柱體積,zui后換成流動相。
   2.2 正相使用時,不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于還原糖的分析;流動相要*脫氣,并不得含有羰基化合物和過氧化物(質量不好的四氫呋喃含有少量)。
   2.3 任何時候更換流動相時都要確保新流動相與柱子原保存液可互溶。
   3 反相使用
   3.1 先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速沖10倍柱體積,再依次以相同的流速相同的用量用異丙醇、甲醇、甲醇-水(50:50)沖柱子。
   3.2 以0.5ml/min的流速用30倍柱體積的pH11.0的(LUNA)水溶液沖柱子(注意pH值切不可超過11.0),立即用水(0.5ml/min的流速,30倍柱體積)沖洗,再換成流動相。
   3.3 配制流動相時,應各組分分別量取,比例較小的組分要精密量取,需調pH值時要精密到0.1。
   3.4 反相條件下使用時,要特別注意控制pH值范圍,pH值越低越有發生水解的危險,流動相中水的比例越高當然也越有發生水解的危險。的pH范圍在pH 3.0-7.0
   3.5 如果要使用的流動相中還含有緩沖鹽類,建議在用分析流動相之前,先用不含緩沖鹽的同比例流動相過渡,這樣可避免緩沖鹽在分析柱內的析出。
   3.6 有一種情況是,當使用氨基柱進行酸性物質的分析時,酸性物質的存在意味著質子的存在,可能會使略帶負電荷的氨基官能團質子化,導致使用一段時間后對于某些類的分析物保留性質有所改變或表現在柱效下降。建議:用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液沖洗該柱(沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨),之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1%。
  4 色譜柱的沖洗:簡單說起來,正相條件下使用的氨基柱就參照硅膠柱的清洗方法;反相條件下使用的氨基柱就參照C18的清洗方法。
  5 色譜柱的保存
  5.1 正相使用時,將柱子沖洗干凈后,用正己烷-乙腈(99:1)保存。
  5.2 反相使用時,如短期不用,可用甲醇或乙腈保存;長期不用時需將甲醇依次用異丙醇置換,zui后用正己烷保存。
  6 色譜柱的再生
  6.1 方案1:依次用甲醇、異丙醇、正己烷、異丙醇、甲醇沖柱子(各以0.5ml/min的流速,20倍柱體積),再換流動相。這些清洗方法,主要是針對當樣品中有雜質逐步吸附累積到填料上時的處理方法,色譜柱表現行為為諸如柱壓增高柱效降低等。
  6.2 方案2:NH2柱用于反相條件時,NH2鍵會水解,尤其是在該柱子pH范圍以外,在酸性和堿性條件下柱壽命會下降很快,如果在這個條件下使用需要清洗一下,需要用10倍柱體積溶液沖洗,如下:
      95%水/5%乙腈
      THF四氫呋喃
      95%乙腈/5%水
      并保持95%乙腈/5%水繼續沖洗,以低流速0.2-0.5mL/min沖洗。
  6.3 方案3:柱子使用一定時間后,柱效下降,老化,也可清洗一下柱子恢復柱性能,清洗時依次用10倍柱體積的下列溶液沖洗:
      95%水/5%乙腈
      THF四氫呋喃
      95%乙腈/5%水
再走流動相即可

分享到:

返回列表返回頂部
上一篇 : 工作站故障    下一篇 :  手性柱使用方法
上海屹利科學儀器有限公司m.11r5.com 熱門推薦:液相色譜 氣相色譜 色譜柱 分光光度計 電子天平 離心機 旋轉蒸發儀 酸度計 離子計 等實驗室儀器
公司地址:上海市松江區沈磚公路5555弄9號樓409室     網站地圖    滬ICP備14028064號-1    公司首頁 關于我們 新聞中心 產品中心 聯系我們

地址:上海市松江區沈磚公路5555弄9號樓409室
主站蜘蛛池模板: 97精品免费视频| 中文字幕无码无码专区| 欧美黄色免费看| 午夜福利一区二区三区在线观看| 麻豆乱码国产一区二区三区| 国产精品亚洲综合| 99久久精品费精品国产一区二区 | 最近免费中文字幕大全高清大全1 最近免费中文字幕大全高清大全1 | 999久久久无码国产精品| 尤物在线影院点击进入| 久久99精品久久久久久水蜜桃| 暖暖日本在线视频| 亚洲人成人网站在线观看| 欧美黄色免费在线观看| 人体大胆做受大胆视频一| 精品一区二区三区波多野结衣| 和武警第一次做男男gay| 色老二精品视频在线观看| 国产又爽又色在线观看| 99rv精品视频在线播放| 国产粗话肉麻对白在线播放 | 69av在线视频| 国产精品社区在线观看| 91精品欧美综合在线观看| 天堂а√中文最新版地址在线| аⅴ中文在线天堂| 性短视频在线观看免费不卡流畅| 久久99精品福利久久久| 日本高清有码视频| 久久精品一区二区三区中文字幕| 最新国产成人ab网站| 亚洲av无码一区二区三区电影 | 怡红院亚洲色图| 中文字幕乱码系列免费| 无码精品a∨在线观看无广告| 久久久综合中文字幕久久| 日本道色综合久久影院| 久久的精品99精品66| 日韩在线免费电影| 久久精品九九亚洲精品| 日韩欧美中文字幕一区|